濟南微納淺談影響激光粒度儀測試效果的幾點關鍵因素

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影響激光粒度分析儀器測試效果的因素有很多，本文討論以下幾點三點關鍵因素：光路對中，儀器校準，樣品分散。

濟南微納顆粒儀器m.qmt580.com技術部原創

一 、光路對中

對中是指激光束的焦點通過光電探測陣列的圓心，激光粒度儀在測試前首先要保證激光束的焦點通過光電探測陣列的圓心，并且在測試過程中不偏移，才能得到正確的結果。

目前粒度儀采用的都是兩維對中系統，一般采用步進電機通過軸套來帶動移動尺來提供動力，步進電機和軸套、軸套和移動尺之間都是通過頂絲連接，導致三個器件的中心不在一條直線上，且移動尺正轉和反轉的之間的空轉間隙較大，導致對中系統不穩定，不能快速而準確地完成對中，現有對中系統都沒有限位系統，如果光路本身出現問題，對中系統就會出現誤判斷，一直朝著一個方向運動損壞機械傳動組件。

針對現有技術的不足，濟南微納公司提供一種設計合理、結構簡單緊湊、使用方便的三維自動對中系統。

為了提高對中系統的精準度，減小空轉長度，采用帶絲杠的步進電機作為動力部件。

為了提高對中系統的穩定性，采用消隙的滑軌作為機械傳動組件的核心部件。

為提高對中速度和防止出現誤操作，采用光電傳感器與限位片結合的方式來限位。

新型的三維自動對中系統與現有技術相比，具有如下優越的特點：

1、實現了三維自動對中。

2、設計合理、結構簡單緊湊。方便實用，可用于各型號激光粒度分析儀。

3、采用自帶絲杠的步進電機和消隙滑軌結合的方式能夠穩定、快速、準確地實現三維對中需求。

4、采用光電傳感器與限位片結合的方式來限位，能夠防止因光路問題引起的傳動系統損壞。

二 、儀器校準

此處要談到了儀器校準不單單是對儀器采用國家標準物質進行儀器準確度的校正，儀器校準應包括以下幾方面的內容：

1、儀器光學基準

只有在保證儀器光學系統工作正常的情況下，儀器的校準才有意義。光學窗口是激光粒度分析儀器重要的組成部分，因此測試前應保證光學窗口內外表面光潔，無劃痕，清潔，無缺損。光學基準譜平滑依次過渡，無明顯突起或凹陷。

2、外界條件對儀器的影響

外界條件主要包括環境的濕度，溫度和電源電壓的波動對儀器測試結果的影響。

3、儀器測量重復性

將儀器預熱到規定時間，采用一種國家標準物質進行多次測試，一般測試樣品6－10次，記錄每次D50,計算測量平均值，標準偏差和相對標準偏差。

4、儀器測量相對誤差

與儀器重復性測量不同的是，儀器相對誤差的測試要采用至少三種樣品以上的國家標準物質進行測試，每種樣品獨立測量3次并分別求其平均值，獲得多個粒度測量的平均值，分別計算儀器測量平均值與粒度表標準物質標準值間的相對誤差。

5、儀器分辨力

儀器分辨力的判斷是采用測試兩種樣品混合測試的方法，兩種粒度標準物質的移取量要根據其質量濃度而定，確保混合后的樣品中標準物質的質量濃度比為1：2，將樣品混合均勻后加入儀器進行測量。應能夠從儀器測量粒度分布曲線圖中能夠觀察出2個獨立不相連的峰形，則認為雙峰已分開。

三、樣品分散

1、粉體溶液濃度對測定結果的影響

蒸餾水作分散介質，不加表面活性劑，配制不同濃度的金剛砂試樣溶液3份，超聲攪拌1 min，然后進行粒度測定。

粉體試樣濃度較小時，所測得的粒徑較小、粒度分布范圍也較窄(由其粒度分布曲線可看出)；當粉體試樣濃度較大時，因復散射及顆粒容易團聚，所測得的粒徑偏大、粒度分布范圍較寬(由其粒度分布曲線可看出)，測試結果誤差較大。但以上結果并不能說明粉體試樣濃度越小越好，因為濃度小到一定程度時，樣品中的顆粒已經大大減少，太少的顆粒數會產生較大的取樣及測量隨機誤差，這時的樣品已無代表性，所以測量時也應該控制濃度的下限范圍，在一般測試情況下，樣品遮光度一般儀器10％－15％為宜。

2、分散時間對測定結果的影響

以蒸餾水作分散介質，不加表面活性劑，配制一定濃度的試樣溶液3份，分別用超聲波分散器分散不同時間，然后進行粒度測定，結果表明在一定的時間段內分散時間越長，測試效果小，但是也應考慮樣品破碎的情況。

3、分散介質對測定結果的影響

進行粉體的粒度測試時，選擇的分散介質不僅應該對粉體有浸潤作用，同時又要成本低、無毒、無腐蝕性。通常使用的分散介質有水、水+甘油、乙醇、乙醇+水、乙醇+甘油、環乙醇等，粉末較粗時可選用水或水加甘油作分散介質，粉末較細時可選用乙醇或乙醇加水作分散介質。乙醇的浸潤作用比水強，因而更容易使顆粒得到充分分散。

4、分散劑種類及濃度對測定結果的影響

選擇合適的分散劑是當今研究的熱點，而分散劑中使用最多的是表面活性劑。表面活性劑的類型主要有：陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、兩性表面活性劑、非離子表面活性劑、特殊類型表面活性劑等。粉體在水中通常是帶電的，加入具有同種電荷的表面活性劑，由于電荷之間的相互排斥而阻礙了表面吸附，從而可達到分散粉體的目的。不同的表面活性劑對不同種類的粉體分散效果不同，在測定時要比較幾種表面活性劑的分散效果，最后確定一種最理想的表面活性劑。

分散劑的濃度對測定結果也有一定影響，使用時應加以控制。以聚丙烯酰胺為例，比較不同分散劑濃度下的玻璃粉體分散效果。試驗過程中發現，分散劑濃度過高時，溶液內發生了絮凝現象(這也是導致粒度測定結果升高的原因之一)。

5、粉體試樣溶液溫度對測定結果的影響

以蒸餾水作分散介質，不用表面活性劑，配制相同濃度的礦渣粉體試樣溶液6份，用超聲波分散器分散5 min，分別在不同溫度下測試，隨著溫度的升高，顆粒粒度有變小的趨勢。這是因為溫度高有利于顆粒分散，溫度低則顆粒易團聚，增大了測量誤差。但試驗溫度不宜過高，因35℃以上粒度減小的趨勢已不明顯，且粒度儀也不適宜在高溫下運行。由此可見，粉體試樣溶液的溫度宜保持在20～35℃范圍內。